原理
LMA200微波水分分析仪专为日常使用设计,是基于烘箱中对流加热传统方法的快速替代之选。LMA200水分分析仪基于热重分析法原理运行,热重分析法是一种直接测量程序(图1)。采用该程序时,干燥工艺前后需对样品进行称量。干燥过程中,样品通过微波加热。微波加热方式比烘箱中的热空气对流加热快得多。干燥后的样品最终重量,除以样品初始重量,得出总固体含量。
图1:LMA200工作原理和典型配置
四步方法开发
测定乳胶样品中总固体含量的方法可以分四步开发。一旦方法开发完成后,就可以严格按照相同的步骤开始常规测量。
1.确定参考值与准备
根据ASTM D1417-16的要求确定参考值。用烘箱法测量一系列重复性试验得出的总固体含量为73.25%±0.17。
采用表1列出的参数作为每种样品类型的指导方针。每次只更改一个参数,查看更改的效果后,再更改下一参数。LMA200准备就绪后,即可开始进行测量。
2.乳胶取样
取样前,将乳胶均质化,这一步非常重要,优选用合适的工具(如金属铲)进行搅拌。同时,请不要在已经干燥的乳胶中进行搅拌,不要从已成型表皮的任何部分取样,不建议用铲子取样,建议使用一次性移液器取样。如果乳胶粘度对移液器吸头来说太高,则可使用一次性塑料注射器。移液器或注射器上的刻度标记也可用于确保可重现样品称量。
3.加样
传统方法会使得在干燥过程中形成的表皮结痂阻止完全干燥,并留下不确定数量的未干燥样品的气泡。为了让测量时间更短、精度更高,现有如下方法可供选择:
将糊状样品均匀涂抹在两张玻璃纤维膜之间,这使得微波能完全透过这两张玻璃纤维膜,且玻璃纤维膜为中性(图2)。由于样品均匀分布在两张膜之间的方式,增加了样品的表面积,效率更高。
图 2:将样品压在两个平整光滑表面
使用两个平整光滑表面,一侧安有铰链(例如家用滚筒)
4.确保可靠性和稳健性
为确保该方法结果稳健可靠,对乳胶中总固体含量进行了 11 次测定,并将结果记录在表2中。
结论
本文所述的测定乳胶中总固体含量的微波水分检测方法与ASTM D1417-16中的烘箱和红外水分仪方法相比,使用LMA200,每次测量可节省40分钟的时间(图4)。此外,LMA200微波方法的精度与烘箱和红外方法类似(图5)。
图4:测量时间(分钟)
图5:测量不确定度百分比
微波方法为每次测量节省了大量时间,提高了实验室的工作效率。此外,测量数据的质量可与标准烘箱和红外方法相媲美。